三强分享：金刚石复合片的性能检测

       金刚石复合片(polycrystalline diamondcompact PDC)作为一种新型复合材料，其发展历史仅有十几年，但其应用范围已发展到各行各业，广泛地应用于地质钻探、非铁金属及合金、硬质合金、石墨、塑料、橡胶、陶瓷和木材等材料的切削加工等领域。它的表层为金刚石粒度不同的粉末烧结而成的多晶金刚石，具有极高的硬度、耐磨性和较长的工作寿命;底层一般为钨钴类硬质合金，它具有较好的韧性，为表层聚晶金刚石提供良好的支撑，且容易通过钎焊焊接到各种工具上。目前国内外一般都采用超高压高温烧结的方法制造聚晶金刚石-硬质合金复合片。由于它的使用范围扩大，对其性能的要求提高，因而相应的性能检测方法也经过了一个快速的发展过程，在检测的准确性和有效性方面都趋于成熟。
1金刚石复合片的性能
　　金刚石复合片之所以应用如此广泛，主要是因为其具有其他材料无与伦比的优越的性能。
　　(1)高的硬度和耐磨性(磨耗比)。复合片的硬度高达10 000 HV左右，是目前世界上人造物质中最硬的材料，比硬质合金及工程陶瓷的硬度高得多。由于硬度极高，并且各向同性，因而具有极佳的耐磨性。一般通过磨耗比来反映复合片的耐磨性，在20世纪80~90年代中期，复合片磨耗比为4~6万(国外为8~12万); 20世纪90年代中期至现在，复合片的磨耗比为8~30万(国外10~50万)。
　　(2)热稳定性。复合片的热稳定性确定了其使用范围，复合片的热稳定性[2]即为耐热性，与其强度和磨耗比一样，是衡量PDC质量的重要性能指标之一。耐热稳定性是指在大气环境(有氧气存在)下加热到一定的温度，冷却以后聚晶层化学性能的稳定性(金刚石墨化的程度)、宏观力学性能的变化和对复合层界面结合牢固程度的影响。热稳定性的变化在750℃烧结以后，国内部分厂家产品表现为磨耗比上升5% ~20%，抗冲击韧性变化不大，部分厂家产品磨耗比下降，抗冲击性能下降，这与各个单位所采用的配方和工艺不同有关，国外复合片的磨耗比和抗冲击韧性烧结前后变化不大。
　　(3)抗冲击韧性。PDC作为切削工具，被广泛地应用于油气钻井作业中。在钻井过程中，由于轴向力和水平切削力的联合作用、钻具与孔壁的摩擦、钻杆柱的弯曲、孔底不平及残留岩粉、钻机振动等因素的影响，使得钻头上的PDC受到极大的冲击力。PDC抗冲击性能反映了复合片的韧性和粘结强度，是一综合性指标，也是决定其使用效果好坏的关键所在。在20世纪80~90年代中期，复合片的抗冲击韧性为100~200 J(国外为200~300 J); 20世纪90年代中期至现在，抗冲击韧性为200~400 J(国外大于400 J)。
2复合片的性能检测方法
2.1耐磨性
　　复合片的耐磨性一般是通过磨耗比这个指标来衡量的，但迄今为止国际上也没有制定统一的测试标准，几个主要的PDC生产国均有其自己的测试方法。美国的GE公司采用的方法是用PDC来车削一种结构均匀的花岗岩棒，切削速度为180 m/min，切深为1 mm，进给量为0. 28 mm/r。车削时用测力计测PDC的受力大小。车削一定数量的花岗岩后，观察PDC的磨损量。磨损量是用投影显微镜测量被磨损部位的长宽尺寸，然后用计算机算出其体积，进行比较。英国De Beers公司的方法与GE公司类似。前苏联对PDC耐磨性的测定是用PDC来刨削指定地区采来的石英砂岩。石英砂岩采自顿涅茨地区托列兹露采厂，尺寸为500 mm×300 mm×250 mm。PDC固定在牛头刨床的刀具上，测试时，切削速度为0. 55m/s，切深为0. 5mm，横向进给量为2. 8m/行程，每片PDC样品检测的切削长度为501 m。PDC磨耗值为其金刚石层磨损面中心部分的线高度(用工具显微镜测量，误差为0.03mm)。这2种方法各有优点:用砂轮可统一规范标准，即使不能完全规范标准，也相差不大，且能通过计算求出较准确的磨削值。用花岗岩更加符合应用范畴。但它们的缺点也是很明显的:只对复合片局部测试，不能判断整个复合片的质量;只能判断复合片的耐磨性能优劣，不能找到磨耗比大小的原因，是一种破坏性实验。国内通过6面顶合成出来的复合片一开始是采用工具磨床进行磨耗比测定，但误差甚大。郑州磨料所和桂林金刚石厂首先提出要研制专用仪器，后由桂林金刚石厂陈朝华和彭为云等研制设备，郑州磨料所汪荣华、黄祥芬，桂林金刚石厂方啸虎等进行测试方法和标准的研究，得到了现在普遍使用的磨耗比测定仪和测定方法。这种检测方法自动化程度高、检测效率高，且可大大降低劳动强度。目前还有一种测试方法，主要是通过XRD、Raman光谱法及SEM等对复合片进行综合测试，这几种方法综合使用可对复合片金刚石层的耐磨性能做出准确的判断，不仅可判断复合片质量的优劣，还能给出复合片金刚石层耐磨性能优劣的原因及改进方法，这种方法还未普遍使用。
2.2热稳定性
　　由于复合片受热后，其使用性能会受到很大影响，因此很自然地从受热前后复合片性能地改变来研究其热稳定性。目前，测量加热后复合片性能改变量成为测定其热稳定性的主要手段。目前，在世界范围内，测定复合片耐热性的测试方法主要有如下3种:
　　(1)英国DeBeers公司是将其置于空气中用马弗炉加热，同时将其置于还原气氛( 95%H2+5%N2)中用还原炉加热至某一温度，并保持一段时间，然后测定其失重、耐磨性、石墨化程度和抗冲击性能;
　　(2)英国DeBeers公司还有用热重-差热分析仪(DSC-DTA )，并配以高温显微镜，来测定其初始氧化温度，以此来确定氧化度和耐热性;
　　(3)美国GE公司是将加热过的烧结体，用扫描电镜作断口分析及车削试验，切削速度为107~168 m/min，进给量为0. 13 mm/r。国内的测试方法大多类似于方法(2)，采用差热-热重法[8]。主要是用差热-热重曲线来分析温度点，以此来确定复合片的氧化温度和石墨化温度等。而且目前测试复合片热稳定性时所采用的加热方式多是炉中加热。
2.3抗冲击性能检测方法
　　由于复合片自身结构的特点，以及在实际使用过程中的受破坏方式，使得复合片一般都是受冲击破坏而失效，因此抗冲击性能也是衡量复合片质量优劣的一项重要指标。对其重视程度也越来越高，抗冲击性能的检测方法也在不断提高。
2. 3. 1高速运动颗粒冲蚀法
　　(1)基本原理。用硅粉或玻璃粉作为抛射材料，利用电容放电原理使这些粒子获得动能，进而形成高速粒子流，冲击被测试样品的表面，使其产生侵蚀破坏，测得试样受冲击前后的质量损失，根据试验所采用喷射物的种类、粒子流的速度及质量损失比曲线，作为其抗冲击性能的标准指标。
　　(2)测试用仪器。高能电容器组、发射装置、高速分副测速相机及抛射体。
　　(3)缺点。对设备的要求较高，不易推广应用。
　　(4)实际使用。主要是美国GE公司用来测定其产品的抗冲击性能。
2. 3. 2PDC车削带槽花岗岩棒转撞击法
　　(1)基本原理。先将PDC制成车刀，以一定的转速和进给力横切带轴向沟槽的花岗岩棒，以车刀发生崩刃、分层或破碎时所经受的冲击次数作为其抗冲击性能指标。
　　(2)缺点。很难找到各项性能指标完全相同的花岗岩棒，使测试结果的可信度大大降低;另外测试时还必须将PDC焊在刀架上，比较麻烦。
　　(3)实际使用。英国De Beers公司采用硅铝合金做材料，制成圆形的工件，工件上每180度间隔有一V形槽，检测时采用100 mm/min的切削速度，单次切削深度为1 mm。以试样失效时所经过V形槽的次数作为测试指标，来比较PDC的抗冲击性能和粘结质量。
2. 3. 3重砣冲击法
　　(1)基本原理。重砣冲击是在吊线冲击架上进行的，冲击架由一抛光的钢板和液压系统组成。液压系统可以进行平稳地调节，在试样上产生500~1000 N的轴向压力;重砣可沿拉紧的钢丝移动，动载荷靠不同的重砣产生，其范围在0. 1~500 J。试验采用的测试参数一般是，轴向压力为1 000 N，单次冲击功为0. 6 J，试验时将试样放于冲击架的钢板上，并通过一直径为20 mm的钢杆向试样施加1 000 N的轴向压力，然后多次抛落冲锤，直至试样完全破坏。以试样破坏时的抛落次数(冲击总能量)作为衡量PDC抗冲击性能的指标。
　　(2)缺点。这种方法测出的是在一定的条件下，试样完全破碎的冲击次数或冲击功，但实际上，PDC切削工具在井下工作时，往往受冲击剪切力而部分或边缘失效，而不是整体破坏，因此这种方法不能很好地模拟PDC的实际受力状态。
2. 3. 4可变换冲击功落球式冲击法
　　这种方法是赵尔信等人研究出来的，在国内得到了一定程度的应用。
　　(1)基本原理。将钢球在一定高度自由落下，钢球的势能转化为动能(冲击能)，利用该能量冲击试样进行测试。测试时，使冲球逐次冲砸PDC的边缘部分(单次冲击能量一般为0. 2 J)，以试样表面出现可见裂纹或产生破碎时，得到冲击功值作为衡量其抗冲击性的定量指标，用冲击功表示，单位为焦耳。
　　(2)缺点。在原理上是完全可行的，测试误差也能满足要求(<5% )，是一种比较理想的测试方法，但随着PDC制造技术的不断进步， PDC的质量得到了大幅度的提高，测试一个试样往往需要上百次甚至数百次的冲击。这种方法虽然操作简便，但重复性的工作量太大，另外采用人工记录冲击次数，也是比较繁琐的。上述这些方法都有其局限性，后来由张祖培等人在1996年研制成功的《DFZY型单晶及复合片冲击破碎能测定仪》[9]在国内受到普遍应用。这种仪器能很好地模拟PDC在井下工作时的实际受力状态，还能自动完成检测和记录工作。
2.4超声检测
　　金刚石复合片的内部烧结质量问题，即金刚石层与硬质合金层的结合是否牢固，一直是PDC生产厂家和用户备受关注的问题。作为新型的超硬材料产品，目前国内PDC的产量不断扩大，应用领域越来越宽，对外也开始呈现较大批量的出口。在此情况下，如何更好地检测PDC的内部质量，生产出质量更可靠的产品，成了摆在PDC生产厂家面前的一个需要解决的新问题。现在，国内的部分厂家已开始研究寻找解决的方法。目前在国外检测PDC内部质量时都采用超声波检测方法[10]。检测原理为:用超声波检测PDC的内部质量，实际上是使用超声波技术进行探伤的过程。目前使用的超声探伤原理中，脉冲反射法应用最为广泛。
3检测方法发展趋势
　　目前复合片的使用范围越来越广，在实际使用过程中对其各项性能的要求也越来越高，相应的检测方法也要能满足要求。随着复合片检测方法研究的不断深入，其发展有以下几个趋势:
　　(1)耐磨性。从复合片的微观结构方面进行其耐磨性的检测，用X射线衍射方法、Raman光谱法及电镜法等[11-12]对复合片进行综合测试。不仅可以准确测得复合片的耐磨性，更能找出影响其耐磨性的内在原因，提高复合片的耐磨性。
　　(2)热稳定性。现在研究复合片的热稳定性不可避免地要涉及到热损伤的概念，它是指PDC由于受热引起的损伤。可以采用对热处理前后的复合片进行SEM观察，以了解损伤的形貌、程度和特点，这种方法可以用来判断复合片的热稳定性，其优点是可以分析复合片产生损伤的原因，进而找到解决的办法，相应地可以提高复合片的热稳定性。
　　(3)冲击性能。由于复合片在实际使用中受冲击破坏一般有2种，一种是受到多次冲击而破坏，还有一种是突然受到巨大冲击力而破坏。因此一般在检测复合片冲击性能时，要同时检测其最大抗冲击性能及抗冲击韧性。由于复合片自身的特点决定了其最大抗冲击能很大，需要的设备仪器要求很高，一般都只检测复合片的抗冲击韧性，也就是一种疲劳试验，而疲劳试验的明显缺点就是容易产生误差。因此抗冲击性能检测方法会向着大冲击力，高精确性的方向发展。
　　(4)残余应力检测。金刚石复合片内部的残余应力影响复合片的热稳定性及抗冲击性能，而且主要以热残余应力为主，通过中子衍射法可以对复合片内部的残余应力进行表征，并得到具体数值。